差示掃描量熱儀是將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時間和溫度的函數(shù)進行確定。該儀器是一種多功能的量熱儀器,還提供物理轉(zhuǎn)變(由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起)期間材料吸熱(熱量吸收)和放熱(熱量散發(fā))過程的定量與定性數(shù)據(jù)??蓽y定物質(zhì)的熔融熱、熔融溫度、相變熱、結(jié)晶熱等,廣泛用于化工、紡織、藥物、高分子等領(lǐng)域,也適用于新材料熱物性和化學(xué)性質(zhì)的測定。由于該儀器已用來控制生產(chǎn)過程(如已用于橡膠、電纜老化及合成纖維的生產(chǎn)),因而測定的可靠性與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關(guān)。
基本原理:
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。
為了保證差示掃描量熱儀的正常使用,我們一定要熟知儀器在使用過程中的注意事項。
1、在測試前對樣品性質(zhì)有大概的了解。使用者應(yīng)保證樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2、檢查所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5、為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6、儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次。